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硬度:指溶于水中的鈣、鎂等鹽類(lèi)的含量。
當(dāng)1L水中的鈣和離子鎂等的總含量相當(dāng)10mg氧化鈣時(shí),稱(chēng)為1度,水的硬度低于8度為軟水;8~16度為中等硬水;17~30度為硬水。我國(guó)規(guī)定飲水硬度不超過(guò)25度。
基本原理:
在pH=10時(shí),EDTA能與鈣、鎂形成穩(wěn)的配合物,其穩(wěn)性比鉻黑T與鎂形成的配合物的穩(wěn)性強(qiáng)。以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定,鉻黑T為指示劑,在接近終點(diǎn)時(shí),EDTA奪取Mg-EBT中的鎂,使鉻黑T游離出來(lái),溶液由紅色突然轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,即為滴定終點(diǎn)。滴定時(shí),加入三乙醇胺和KCN來(lái)消除水中少量的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等離子的干擾。
試劑:
1.鉻黑T指示劑:0.5g鉻黑T與50g氯化鈉充分混合。
2.氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10):稱(chēng)取5.4g氯化銨,加適量水溶解后,加入35ml氨水,再加水稀釋至100ml。
3.1%KCN溶液
4.1:1三乙醇胺
5.1:1HCl溶液
6.鈣指示劑:0.5g鈣指示劑與50g氯化鈉充分混合
7.0.01mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱(chēng)取干燥(110℃)至恒重的0.5g基準(zhǔn)碳酸鈣于250ml燒杯中,用1:1的HCl溶液加熱完全溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入500ml的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
8.0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。配制:稱(chēng)取3.7gEDTA二鈉鹽(分子量為372.2),用去離子水稀釋至1000ml,搖勻,貯存于聚乙烯瓶中待標(biāo)定。標(biāo)定:用移液管準(zhǔn)確移取25.00鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液到250ml錐形瓶中,加入70ml水,然后加入10ml10%的NaOH溶液,加少量的鈣指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變成純藍(lán)色為滴定終點(diǎn)。記錄消耗EDTA的體積V(EDTA)。平行測(cè)定三次。
操作方法:
準(zhǔn)確吸取水樣100.00ml于錐形瓶中,加入三乙醇胺6ml、KCN溶液1ml、氨-氯化銨緩沖溶液10ml、鉻黑T指示劑少許,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測(cè)定三次。
計(jì)算:水的總硬度(mg/L)= ×1000
說(shuō)明:
1.用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA,以鈣指示劑為指示劑時(shí),滴定的溶液應(yīng)用NaOH調(diào)節(jié)pH到12~14。
2.滴定樣品水樣時(shí),需先加入三乙醇胺和KCN,以消除Fe3+、Al3+、Cu2+等離子的干擾,然后加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值至10,再加入鉻黑T。
3.滴定時(shí)的水溫過(guò)低,應(yīng)將水溫加熱到30~40℃再進(jìn)行滴定。