農(nóng)藥殘留檢測前處理及實(shí)驗(yàn)操作常見問題

一、水果蔬菜農(nóng)殘快檢前處理的相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)呢及一般常用的方法有哪些呢？

答：農(nóng)藥殘留檢測目前以酶檢測法為主，標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 5009.199-2003。

二、農(nóng)藥殘留檢測好多都是單點(diǎn)定量，怎么選濃度點(diǎn)？可以用曲線校正嗎？

答：由于色譜和質(zhì)譜檢測器自身的問題，其響應(yīng)值隨時(shí)間在變化，如采用標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，每條曲線使用的時(shí)間往往比較短，反復(fù)校正曲線工作量比較大，所以要使用臨近的單點(diǎn)標(biāo)樣進(jìn)行計(jì)算，對陽性樣品標(biāo)樣濃度一定要與樣品報(bào)出結(jié)果濃度接近，否則應(yīng)重新配制合適濃度的標(biāo)液。

三、農(nóng)藥殘留檢測氟蟲腈，判定的時(shí)候要求氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚加和，但是氟甲腈和氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚沒有給檢測方法，這個(gè)應(yīng)該怎么檢測呢？

答：目前植物源食品還沒有明確包含氟蟲氰代謝物的國標(biāo)方法，但很多能夠檢測氟蟲氰的方法都可以測定其代謝物，出于合理性考慮檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)對采用的方法對測定氟蟲氰及代謝物的可靠性進(jìn)行方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)，并保留確認(rèn)資料以作證明之用。

四、多殘留的方法需要注意哪些實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)？一次實(shí)驗(yàn)?zāi)軌虮ＷC所有農(nóng)藥的回收率嗎？有農(nóng)藥的回收率一直上不去，比如氧樂果，乙酰甲胺磷。

答：多殘留方法要特別關(guān)注一些農(nóng)藥的特性，比如極性強(qiáng)的農(nóng)藥（如甲胺磷）水溶性強(qiáng)，高水分含量樣品中提取困難，要注意振搖時(shí)間和強(qiáng)度，乙腈分層要充分；另外一些農(nóng)藥揮發(fā)性強(qiáng)，要注意轉(zhuǎn)溶是一定要控制到乙腈為近干，不能完全蒸干；一些農(nóng)藥（如辛硫磷、三氯殺螨醇）建議采用液相方法。由于不同類別不同種類農(nóng)藥理化性質(zhì)差異較大，多類多殘留檢測方法不能保證所有農(nóng)藥回收率在同一個(gè)水平， 但新國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法中涵蓋的農(nóng)藥回收率應(yīng)滿足農(nóng)殘檢測基本要求（2386號公告的技術(shù)指標(biāo)），否則審定也不能通過。氧樂果和乙酰甲胺磷檢測回收率應(yīng)該沒有問題。

五、農(nóng)藥殘留定量檢測中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，尤其是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品這兩類標(biāo)品使用的注意點(diǎn)及分類的原因？

答：應(yīng)該是指具有國家證書的兩類標(biāo)準(zhǔn)品，一是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW系列），其量值定值過程強(qiáng)調(diào)可溯源性；標(biāo)準(zhǔn)樣品（實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)）不是國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其量值是采用普適性標(biāo)準(zhǔn)檢測方法進(jìn)行測定的結(jié)果。

六、用GB 23200.113-2018的方法做綠葉蔬菜的時(shí)候，后期的顏色還是很深，這個(gè)會不會對實(shí)驗(yàn)有什么影響？

答：串聯(lián)質(zhì)譜具有比較強(qiáng)的排除干擾能力，一般不會干擾檢測，不過會對進(jìn)樣系統(tǒng)和柱子造成一定的污染，污染嚴(yán)重了會增加基質(zhì)效應(yīng)，因此要注意定期清理和維護(hù)。

七、GB/T 23379-2009 水果、蔬菜及茶葉中吡蟲啉殘留的測定液相色譜法，標(biāo)準(zhǔn)中蔬菜、茶葉的檢出限：0.05mg/kg；水果的檢出限：0.02mg/kg；檢出限水平水平在儀器上的響應(yīng)太低了，請問這種情況怎么驗(yàn)證方法的檢出限？

答：做典型基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)添加試驗(yàn)，進(jìn)行方法驗(yàn)證，可按照方法給出的定量限濃度進(jìn)行添加，如果在自己實(shí)驗(yàn)室條件下得不到回收率和精密度符合要求的結(jié)果，就證明你實(shí)驗(yàn)室的目前條件靈敏度不能符合該標(biāo)準(zhǔn)的要求，可提高添加濃度，直到測定結(jié)果回收率和重現(xiàn)性符合要求，此時(shí)添加濃度就是你實(shí)驗(yàn)室的方法定量限。

八、內(nèi)標(biāo)控制進(jìn)樣量間得差異是怎么解釋？能具體說明一下么？儀器每次得進(jìn)樣量不是一樣得么？

答：自動進(jìn)樣器一般不會有進(jìn)樣體積的太多差異，但手動進(jìn)樣時(shí)候會出現(xiàn)差異，另外儀器狀態(tài)變化，造成信號相應(yīng)值變化時(shí)，使用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算可以一定程度上補(bǔ)償這種情況帶來的誤差。